By Trabajo de grado gy thcmho ACKa5pR 03, 201C 12 pagcs ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO (Estandarización de NaOHy determinación de la acidez total-alcalimetría) RONALD COBA VASQUEZ DARGUIN CRUZ SOTELO ANTONIO PEREZ MONZON PRESENTADO A: JESUS REYES LEMUS UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA TERCER SEMESTRE PACE 1 or12 QUÍMICA ANALÍTICA to View nut*ge GRUPO ANO 2010 INTRODUCCION En química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica; por consiguiente se utiliza como referencia al omento de hacer una valoración o estandarización; para que cumplan con este parámetro, es necesario que tengan una composición conocida, un grado de pureza elevado, y por tanto una cantidad mínima de impurezas que puedan interferir con la titulación, es indispensable que su estructura o composición no cambie o varié por efectos de la temperatura ambiente, pues esto aumentaría el error en las mediciones , por ultimo estos patrones deben reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante, de esta manera poder visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede nteractúan o reaccionan dos partes esenciales de este método, el titulante o el agente valorante y luego el analito. Estas dos partes esenciales hacen parte de uno de los capitulos mas importantes de la química analítica, que es el análisis cuantitativo, donde las valoraciones volumétricas se dan por dos casos, directo (son sustancias puras y estándar, ya que no son afectadas por los factores del medio) e indirecto (se caracteriza por que la concentración es aproximada y por consiguiente se halla a partir de la valoración).
En este caso realizaremos un trabajo introductorio a partir del ipo de reacción, donde esta titulación se lleva a cabo , según la reacción acido-base o neutralización, en la cual se medirá la protometria a partlr de la alcalimetría, utilizando como valorante o solución patrón el NaOH, pero teniendo en cuenta factores que incidirán a que la valoración arroje resultados mas fiables mencionados con anterioridad como que, la reacción sea completa y rápida para que este cambio genere una constante (K) muy alta, en segundo lugar que la estequiometria sea conocida y por ultimo que halla una determinación del punto final para identificar el uso del indicador en una reacción. OBJETIVO GENERAL * Conocer e identificar las titulaciones de neutralización por medio de la estandarización de NaOH y la determinación acidez total. * Fortalecer los conceptos de solución de normalidad, molaridad y adquirir habilidades y competencia en las op 2 OF V conceptos de solución de normalidad, molaridad y adquirir habilidades y competencia en las operaciones básicas de preparación de soluciones.
OBJETIVOS ESPECIFICOS * Aplicar la titulación de neutralización por medio de la estandarización de NaOH * Determinar la acidez total por medio de la estandarización y titulación. Adquirir habilidad y destrezas en la realización de montajes de laboratorio en las operaciones básicas de preparación y estandarización. METODOLOGIA MATERIALES ‘k Naranja [ácido cltrico (H3C6H507)l * Leche * Vinagre [ácido acético (CH3COOH)] * Vino ( ácido tartárico) * FHK [ftalato ácido de potasio (KHC8H404)] * Bureta * Erlenmeyer 250 ml Soporte universal * Nuez y pinzas ‘k Pipeta 10ml * Agua destilada * Matraz aforado * fenolftaleína (C20H1404 ) PROCEDIMIENTO Se le añadió 2 gotas de fenolftaleína a la muestra del matraz.
Seguidamente se dejo caer gota a gota el NaOH hasta que pareció un color violeta tenue en la muestra de FHK que contenía las gotas. Se le añadió 2 gotas de fe muestra del matraz. Seguidamente se deio cae el NaOH hasta que procedimiento, pero con FHK de 5. 0046g/250mL (solución patrón). Se anotó el volumen que fue desalojado por el NaOH hasta la aparición del color. Más tarde se realizo el mismo procedimiento, pero con FHK de 5. 0046g/250mL (solución patrón). Seguidamente se lleno la bureta con NaOH 0. 1 M. Estandarización de la solución de NaOH 0. 1 M con Ftalato Acido de potasio (FHK) Se pesó una cantidad de 0. 5371g de FHKy se transfirió a un matraz erlenmeyer de 250ml. Luego se disolvió con 50mL de H20 destilada.
Determinación de la acidez total de un vinagre Seguidamente se valoro con NaOH hasta la aparición de un violeta tenue y se anoto el volumen desalojado. Seguidamente se valoro c a la aparición de un violeta tenue y se anoto el alojado. fenolftaleína a la muestra de vinagre. Luego se pasó a un matraz erlenmeyer de 250mL y se le adicionó 50mL de H20 destilada. de H20 destilada. Se tomó 5 mL de una muestra de vinagre, se coloco en una pesa sustancia limpia y seca y se llevo a la balanza analítica para su pesaje. pesaJe. Determinación de la acidez de un vino Se añadieron 50ml de H20 destilada y dos gotas de fenolftaleína Se tomo una alícuota de 50mL de la muestra de vino y se transfirió a un matraz erlenmeyer de 250mL.
Se tomo una al[cuota de 50mL de la muestra de vino y se Se titulo y se anoto el volumen que desalojo el NaOH hasta la aparición de un anaranjado tenue. aparición de un anaranjado tenue s OF V Se lleno la bureta con Nao aparición de un rosa tenue. Se le añadió SOmL de H20 y se le agrego 2 gotas de fenolftaleína Se le añadió 50mL de H20 y se le agrego 2 gotas de fenolftaleína Se tomo una alícuota de lmLy se transfirió a un matraz rlenmeyer de 250ml— erlenmeyer de 250mL. Determinación de la acidez de zumo de limón RESULTADOS * Concentraciones Exactas de Soluciones de NaOH, a partir de NaOH 0. 1 M. * Grupo 1 0. 5 g FHK* 1000 mmol FHK204. 2 g FHK* 1 mmol NaOH1 mrnol FHK* 1 30. 7 NaoH =O. 0797 M * Grupo 2 0. 6 g FHK* 1000 mmol FHK204. 22 g FHK* 1 mmol NaOH1 mmol 133 rnL NaOH =O. 0890 M * Grupo 3 0. 508 g FHK* 1000 mrnol FHK204. 22 g FHK* I mrnol NaOHl mrnol FHK* 1 29. 1 ml_ NaOH =O. 0855 M * Grupo 4 6 OF V Ac. Acetic01000 mmol Ac. Acetico*1 5. 058 g Ac. Acetico*100 % =2. 27 % ‘vvt. n,’ Ac. Acetico * % w/v de Acido Láctico en la leche. NaOH+ CH3 – CH (01-0 – COOH CH3 – CH (01-1) – coorua + H20 8. 4 rnc NaOH* 0. 0797 mmol NaOHl NOH* I mmol Ac. Lactic01 mmol NaOH * 90. 08 g Ac. Lactic01 000 mmol Ac. Lactico*125 mL Ac. Lactico*100 =0. 241 % wv Ac. Lactico * % w/v de Acido Tartárico en el vino.
HOOC – CH (OH) CH (OH)- COOH 2NaOH NaOOC – (OH) – CH (OH) – COONa H20 13. 2 ml_ NaOH* 0. 0797 mmol NaOH1 mL NaOH* 1 mmol Ac. Tartaric02 mmol NaOH * 1 50 g Ac. Tartaric01000 mmol Ac. Tartarico*125 ml_ Ac. Tartarico*100 % -0. 3156 % wv Ac. Tartarico * % w/v de Acido Citrico en el jugo de naranja. C3H50 – (COOH)3 + 3NaOH C3H50 – (COONa)3 + 3H20 7. 5 rnc NaOH* 0. 797 mmol NaOHl NOH* I mmol Ac. Citric03 mmol NaOH * 192. 13 g AC. CitriC01000 mmol AC. Citnco*110 rnc AC. Citnco*100 =O. 382 % wv AC. Citnco ANALISIS DE DATOS GRUPALES ACIDEZ DEL VINAGRE: GRUPO CONCENTRACION %P/P I CONCENTRACION %P/V I 1 2. 27 2. 29 2 2. 88 2. 93 3 2. 56 2. 57 V 2. 27-0. 475 Qxn=xn- xn-l R QXn=2. 88- 2. 732. 88-2. 27=0. 45 No se rechazan estos valores ya que Qexp< Qcrit Q critico- 0. 829 Cálculos estadísticos a partir de las concentraciones %p/p: S %p/p – 0,261 sene para él %P/V del vinagre: 2. 29; 2. 57; 2. 74; 2. 93 QXI =X2-X1xn- XI QX1=2. 57 2. 292. 93- 2. 29=0. 437 QXn-2. 93- 2. 742. 93-2. 29-0. 3 Q critico= 0. 829 Cálculos estadísticos a partir de las concentraciones %p/v: S %p/v 0. 271 2. 63=0. 102 CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO EN EL VINO: GRUPO CONCENTRACION I 1 0. 3156 | 2 0. 3123 | 3 0. 3385 | 4 0. 348 PROMEDIO (X) 0,3285 DESVIACION ESTANDAR (S) | 0. 0174 DESVIACION ESTANDAR RELATIVA (RSD)1 0. 052 | COEFICIENTE DE VARIACION 5. 2% Rechazo de valores atípico 0. 404 3 0. 12 4 0. 324 PROMEDIO (X) 0. 355 DESVIACION ESTANDAR (S) | 0. 044 DESVIACION ESTANDAR RELATIVA (RSD)1 0. 124 | COEFICIENTE DE VARIACION 12. 4% Rechazo de valores atípicos Serie para él %p/v del zumo de limón: 0. 312; 0. 324; 0. 382; 0. 404 QX1=X2-xnxn- XI QXn=xn- xn-l R Cálculos estad[sticos a partir de las concentraciones %p/v: S %p/v – 0. 044 DETERMINACION DEL ACIDO LACTICO EN LA LECHE: 1 0. 241 2 0. 257 3 0. 258 4 0. 316 PROMEDIO (X) 0. 268 DESVIACION ESTANDAR (S) | 0. 033 DESVIACION ESTANDAR RELATIVA (RSD)1 0. 123 | COEFICIENTE DE VARIACION 12. 3% sene para él de la leche: 0. 241; 0. 257; 0. 258; 0. 316 QXI Xn- XI QX1=O. 257-O. 2410. 316-O. porcentaje del cuerpo problema midiendo el volumen de este patrón de concentración perfectamente conocida. Estas disoluciones patrón deben tener una estabilidad adecuada. El final de las variaciones se conoce mediante la variación de olor de algunos indicadores y el punto final de la valoración se encuentra en la neutralización total de ambos. Gracias a este método de valoración se pudo comprobar experimentalmente el porcentaje de ácido presentado en muestras comunes, como el vinagre (ácido acético), vino (ácido tartárico) y zumo de limón (acido cítrico). PREGUNTAS 1 . Soluciones estándar. Señale los factores que se consideran para elegir una base como solución estándar en el laboratorio.
Entre los factores más importantes que se consideran para elegir una base como solución estándar en el laboratorio ) Que sean bases fuertes para que reaccione más completamente con el analito y así alcance satisfactoriamente el punto final. b) Ser suficientemente estable para que solo sea necesario determinar una sola vez su concentracion. c) Se deben preparar a partir de hidróxido de sodio de potasio y ocasionalmente de hidróxido de bario. d) Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reacción pueda describirse por una ecuación balanceada. e) La concentración de estas bases se debe establecer por 2. Estándar primario ¿Qué características debe tener una sustancia para utilizarla como estándar primario de un acido o 2
