By PRE- INFORME PRACTICA 1 MANEJO Y CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO PACE to View nut*ge Juan Sebastián New Elkin Daniel zabala Torres gravimétrico) Para llevar a cabo este tipo de calibración es importante tener en cuenta la temperatura del agua ya que su volumen varia a diferentes temperaturas, así como el volumen del recipiente de vidrio otra consideración a tener en cuenta es que el peso se hace en aire a determinada presión. Este es un método gravimétrico Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen contenido vertido por el material a 200C.
Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 200C) el segundo factor (el volumen del recpiente de vidrio varia con la temperatura) Introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo- La expresion que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuación en donde Va corresponde al volumen medido, y corresponde al coeficiente de dilatación lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y oaire y aagua corresponden a las densidades el aire y del agua, respectivamente.
En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas la dlferencia entre el volumen medio y el calibrado determinará la incertidumbre que posee la medición, para establecer correctamente la incertidumbre determinará la incertidumbre que posee la medición, para establecer correctamente la incertidumbre se recomienda hacer arias medidas y organizarlas en una curva de distribución Gausiana donde el máximo de la curva corresponderá a la medida aritmética de los valores (p) con más o menos 2 desviaciones. 1. 2 Calibración de material volumétrico con mercurio (método Debido a la densidad del mercurio que es mucho mayor que la del agua por lo tanto por cada mL de mercurio se expresan más cifras significativas lo cual permite apreciar de una mejor forma la vanación es por esta razón que para generar una calibraclón más confiable se realiza este procedimiento. los pasos a seguir son los mismos que con el anterior método. Calibración de balanzas analíticas La calibración de una balanza asegura que la balanza está funcionando correctamente, debido a que estos equipos son altamente tecnificados se recomienda conocer perfectamente el modo de empleo que está estipulado en el manual, las balanzas poseen una fecha de caducidad de la calibración sin embargo se pueden hacer controles para evitar que pierda su calibración, en las indicaciones se manifiesta cada cuanto se debe calibrar el equipo, es importante que la balanza este nivelada por lo tanto se debe centrar la burbuja del nivel que tiene la balanza, el ispositivo tiene que estar equilibrado para ser exacto. Es importante retirar todo el polvo seco que pueda contener la balanza con un pañuelo seco o un cepillo de ninguna manera se debe aplicar de manera directa debe aplicar de manera directa el liquido, después de esto se debe dejar que el peso se estabilice y se puede tarar (poner la balanza en ceros) con confianza es importante utilizar una serie de patrones o referencia o pesos especializados para la calibración de balanzas Entidades como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología tienen estándares de precisión que los fabricantes comerciales de pesas ueden seguir.
Un peso puede ser suficiente para satisfacer las normas de tu laboratorio, y puedes utilizar un peso que sea aproximadamente del mismo peso que la sustancia deseada. Alternativamente, si se va a pasar una gran variedad de artículos a través de una amplia gama, entonces puedes utilizar dos o tres pesos que abarquen la capacidad de la balanza para asegurar la precisión en toda la gama. los pesos se deben manipular con pinzas o con guantes para evitar cualquier tipo de contaminación se deja estabilizar el peso y se toma la medida, el siguiente paso es elaborar una gráfica en a que se contraste el peso obtenido y el peso reportado en los patrones la desviación en la recta es la incertidumbre que se tiene al medir 3. Preparación para la calibración de equipo volumétrico 3. Inspección visual del equipo Es necesario determinar, previo al proceso de calibración la presencia de fugas, rupturas, marcas borrosas o ilegibles o algunas alteraciones visibles que pueden afectarlo y así evitar cualquier inconveniente. 3. 2. Limpieza y secado del pueden afectarlo y así evitar cualquier inconveniente. 3. 2. Limpieza y secado del equipo volumétrico Es importante asegurar la limpieza pues el volumen contenido o vertido por un equipo volumétrico depende de la limpieza de la superficie del equipo. La presencia de contaminantes en los equipos volumétricos de vidrio genera humedecimiento no uniforme de sus paredes lo que lleva a la malformación del menisco, la formación de burbujas de aire o gotas de agua que quedan adheridas al vaciar el contenido (mapas) y la contaminación del agua utilizada como patrón de densidad.
La limpieza del equipo volumétrico de vidrio se puede verificar en el ascenso o descenso del líquido utilizado en la calibración, a superficie debe permanecer uniformemente húmeda, el menisco no debe cambiar de forma, lo que implica que no tenga deformaciones o distorsiones en las orillas. 3. 3 Limpieza del material de vidrio. Las superficies tanto internas como externas de todos los recipientes deberán ser meticulosamente limpiados cuando se van a calibrar por el método gravimétrico. Se deberán utilizar: guantes de un material resistente y anteojos de seguridad, si se trabaja con disoluciones especiales se utilizara además máscara de protección o capilla de extracción de gases.
Lavar el equipo con agua de tubo y detergente líquido referiblemente libre de fosfatos ya que estos se adhieren a las paredes y son difíciles de extraer. Dejar escurrir por unos minutos, si no se forman mapas enjuagar con agua destilada o desionizada varias veces y proceder con el deslonizada varias veces y proceder con el secado. Si no se logra una limpieza satisfactoria lavar con disolventes como etanol, acetona o éter, dejar evaporar el residuo (si se utiliza acetona enjuagar a continuacion con etanol dado que esta puede dejar una película al evaporarse), enjuagar con agua dejar escurrir por unos minutos, si no se forman mapas enjuagar on agua destilada o desionizada varias veces y proceder con el secado. 3. 4 Secado del material de vidrio.
Los recipientes diseñados para contener deben estar completamente secos para obtener un peso del equipo en vacío. Se pueden utilizar varios métodos para secar los recipientes sin ensuciarlos: Estufa: el secado se llevará a cabo por evaporación utilizando una estufa por unas horas, no se deben superar los 150 cc para material de borosilicato y los 90 0C para vidrio sodo-cálcico y el enfriamiento debe ser realizado lentamente, a una velocidad aproximada de 5 0C / min. Dejar ambientando el equipo secado al menos 24 horas antes de la calibración. Corriente de Aire: pasar una corriente de aire limpio y seco (o nitrógeno) por el interior del recipiente de forma que se evapore la película de liquido residual.
Por escurrido: se deja el equipo boca abajo de forma que no se encuentre en peligro de caerse (se puede utilizar una gradilla del tamaño adecuado), sin dejar la salida completamente pegada de manera que pueda haber circulación de aire y de preferencia colocar papel adsorbente debajo, dejar por al haber circulación de aire y de preferencia colocar papel dsorbente debajo, dejar por al menos un dia y revisar que no quede agua En todos los casos se debe escurrir la mayor cantidad de agua posible del equipo, para ayudar al proceso de secado se puede enjuagar con etanol antes de utilizar cualquiera de los métodos antes indicados. Después de que el recipiente esté limpio y seco, se debe cubrir para minimizar la entrada de contaminante en su interior. Limpiar y secar el recipiente lo más cercano a la calibración posible de preferencia uno o dos días antes. No es necesario secar, los recipientes diseñados para verter (por jemplo, las pipetas o buretas) antes de su calibración. 4.
Tipos de vidrio En los aparatos de laboratorio de vidrio se utilizan principalmente dos tipos de vidrio vidrio de sosa y cal vidrio borosilicato Ambos se distinguen entre sí por sus propiedades químicas y físicas y, por ello, tienen diferentes aplicaciones. 4. 1 Vidrio de sosa y cal La mayor(a de vidrios de fabricación industrial están hechos de vidrio de sosa y cal. Por lo general, está compuesto por entre un 71 y un 75 por ciento de arena (Si02), entre un 12 y un 15 por ciento de bicarbonato sódico (Na20) y entre un 10 y un 15 por iento de cal (Cao). En la vida cotidiana, el vidrio de sosa y cal se utiliza en botellas de refrescos, frascos de alimentos, vasos y vidrios planos.
Los vasos ti erficie lisa y sin poros. A VOF11 diferencia del vidrio borosi sensible a los cambios de vidrio borosilicato, es más sensible a los cambios de temperatura. Por este motivo, no se utiliza para aplicaciones con fuertes cambios de temperatura. 4. 2 Vidrio borosilicato El vidrio borosilicato esté compuesto por entre un 70 y un 80 por ciento de su peso de arena. Del 7 al 13 por ciento corresponde a rióxido de boro, del 4 al 8 por ciento, al óxido sódico y al óxido potásico, y del 2 al 7 por ciento, al óxido de aluminio. Posee una mayor resistencia química que el vidrio de sosa y cal y una elevada resistencia al calor y a los cambios de temperatura.
Por este motivo, el vidrio borosilicato también se utiliza en componentes de plantas de producción de la industria química, en el laboratorio, en la industria farmacéutica o como vidrio para lámparas. En el hogar, el vidrio borosilicato se utiliza, por ejemplo, en moldes de horno. Debido a su gran resistencia, el vidrio borosilicato se utiliza rincipalmente para matraces aforados, probetas graduadas y buretas. 5. Análisis estadístico 5. 1 Media Aritmética muestral La media aritmética muestral representa el centro fisico del conjunto de datos y se define como la suma de los valores observados, dividido por el total de observaciones. Si a, a2, a3…. a son n observaciones numéricas, entonces la media aritmética de estas n obsen,’aciones, se define como: 5. La varianza muestral Se puede definir como el «casi promedio» de los cuadrados de las desviaciones de los datos con respecto a la media muestral. Su fórmula matemática para el caso de datos referentes a una muestra es: la media muestra’. Su fórmula matemática para el caso de datos referentes a una muestra es: Xi: dato en particular . Promedio aritmético n: número de observaciones 5. 3 La desviación estándar muestral Al tomar el cuadrado de las desviaciones con respecto a la media para el cálculo de la varianza, las unidades en que están dados los datos también se expresarán en unidades al cuadrado. Esto puede no tener sentido. Por otra parte, al tomar el cuadrado, la diferencla real entre el dato particular y la media se magnifica.
Estas circunstancias condujeron a que se le hiciera una modificación a la anterior medida y se llegó de esta manera al concepto de desviación estándar, la cual se define como la raíz cuadrada de la varianza, esto es: 5. 4 El coeficiente de variación Es una medlda que se emplea fundamentalmente para: 1 . Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida. por ejemplo, kilogramos y centímetros. 2. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos por dos o más personas distintas. 3. Comparar dos grupos de datos que tienen distinta media. . Determinar si cierta media es consistente con cierta varianza. El Coeficiente de Variación muestral se denota y se define como: S: desviación estándar : promedio aritmético 5. Pruebas t-Student y F- También proporciona resultados aproximados para los contrastes de medias en muestras suficientemente grandes cuando estas poblaciones no se distribuyen normalmente (aunque en este último caso es preferible realizar una prueba no paramétrica). Para conocer si se puede suponer que los datos siguen una distribución normal, se pueden realizar diversos contrastes lamados de bondad de ajuste, de los cuales el más usado es la prueba de Kolmogorov. A menudo, la prueba de Kolmogorov es referida erróneamente como prueba de Kolmogorov-smirnov, ya que en realidad esta última, sirve para contrastar si dos poblaciones tienen la misma distribución. Otros tests empleados para la prueba de normalidad son debidos a Saphiro y Wilks. Existen dos versiones de la prueba t-Student: una que supone que las varianzas poblacionales son iguales y otra versión que no asume esto último. ara decidir si se puede suponer o no la igualdad de varianza en las dos poblaciones, se debe realizar reviamente la prueba F-Snedecor de comparación de dos varianzas. La prueba t-Student fue desarrollada en 1899 por el químico inglés William Sealey Gosset (1876-1937), mientras trabajaba en técnicas de control de calidad para las destilerías Guiness en Dublín. Debido a que, en la destilería, su puesto de trabajo no era inicialmente de estadístico y su dedlcación debía estar exclusivamente encaminada a mejorar los costes de producción, publicó sus hallazgos anónimamente firmando sus artículos con el nombre de «Student». 5. 5. 1 Cálculo de la prueba t-Student para la diferenc
