MANIPULACIONES BÁSICAS PARTE I CALENTAMIENTO CRISTALIZACIÓN FILTRACIÓN SECADO Y TAMIZADO

MANIPULACIONES BÁSICAS – PARTE (CALENTAMIENTO, CRISTALIZACION, FILTRACION, SECADO Y TAMIZADO) Viviana A. Salazarl, Natalia Moreno UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Abril 9 de 2013 RESUMEN Se realizó la síntesis comercial para alime separación de mezcl org to View a hoja de aluminio étodos de imple y al vacío, cristalización, calentam len o y seca o. argo del proceso de obtención de alumbre, se evidenció en las reacciones químicas el cambio de pH, desde muy básico hasta muy ácido, y por ende aspectos físicos y olores descriptibles, para finalmente obtener después de varios montajes y procesos, los diminutos cristales e alumbre bañados en etanol con un rendimiento del 20. 5%, que por errores personales, sistemáticos y aleatorios afectaron la producción del mismo notablemente.

Palabras clave: mezcla, separación de mezclas, pH, pOH, mol, porcentaje de rendimiento de la reacción. INTRODUCCION En una práctica experimental, se espera obtener resultados el rendimiento real, es la cantidad de producto que se obtiene de la reacción, y el rendimiento teórico, es la cantidad de producto que se obtendrá si reacciona todo el reactivo limitante (1).

Cabe mencionar que para determinar el porcentaje de rendimiento de a reacción, es importante determinar el reactivo limitante, pues de este depende la máxima cantidad de producto que se forma; entonces, para tal fin se deberá trabajar en términos de moles, donde un mol es la cantidad de sustancia que contiene 1 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, Bogotá D. C. , Colombia. vpsalazarc@unal. edu. o tantas entidades elementales (átomos, moléculas u otras partículas) (1 Uno de los factores por los que el porcentaje de rendimiento de la reacción se verá afectado será el cambio de recipientes nvolucrados en la separación de mezclas al que serán sometidos los reactivos para la síntesis de alumbre. Vale recordar que una mezcla es una combinación de dos o más sustancias en la que estas conservan sus propiedades distintivas (1) y pueden ser separadas por métodos físicos para obtenerlas puras.

Los métodos físicos de separación de mezclas que atravesarán los reactivos aprovecharán las propiedades físicas de los mismos cómo la filtración simple o por gravedad, que se encarga de retener el paso de part[culas de mayor tamaño, que se encuentran suspendidas en un liquido, mediante un papel poroso 2); en la filtración al vacío a diferencia de la filtración simple, se usa una bomba de succión que al crear vacío f filtración al vacío a diferencia de la filtración simple, se usa una bomba de succión que al crear vacío filtra para este caso las aguas madre que contiene los cristales de alumbre.

Otro método fisico que deben atravesar los reactivos para producir alumbre es el calentamiento, un recurso que se usa para convertir un precipitado en un producto conocido, de composición constante (3) o en otras palabras, para completar la reacción y así llevar este producto a una posterior cristalización y secado al horno, donde a primera, es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales (1), y la segunda es necesaria para evaporar las aguas madre que los cristales hayan retenido.

Es importante memorar que la sintesls de alumbre es el producto de reacciones químicas inducidas y la separación de mezclas que estas forman a lo largo del proceso; de modo que, lo anterior se traduce en cambios de la apariencia física y química de los reactivos, en la expulsión de gases y cambio en el pH, este último definido cómo el logaritmo negativo de la concentración del ión hidrógeno (en mol/L) (1 expresado por: H- – log [H30+] o pH [H+] Ecuación 2.

Análogamente al pH se encuentra el pOH, el logaritmo negativo de la concentración de OH- que se expresa como: POH- – log [OH-] Ecuación 3. La escala de pH constituye una manera conveniente de expresar la acidezy la basicidad de las soluciones acuosas Con base en la Ecuación 1. y la información concerniente al proceso de la síntesis del alumbre, se es 31_1f8 la información concerniente al proceso de la síntesis del alumbre, se espera hallar el porcentaje de rendimiento de la reacción con los métodos anteriormente propuestos. MATERIALES Y MÉTODOS Síntesis del alumbre Si emergencias.

Con el preparado se le determinó un pH bastante básico (1 1), pese a que la escala de pH (103300) proporcionada por el laboratorio presentaba máximo 11 niveles, sin embargo se podría afi mar que el pH de este hidróxido doble era de 14 por su intenso verde pardo. Figura 1 . Montaje para recoger gases El cambio de pH determinado por el papel universal evidentemente informa sobre el grado de acidez o alcalinidad del compuesto; así, el cambio de pH dio aviso para continuar con los procesos, dado el orden de las ecuaciones que iban apareciendo a lo largo de la práctica.

Una vez determinado el pH, la mezcla se filtró por gravedad para separar el KAI(OHH de las impurezas, entre ellas las presentes en el etanol del 96% y los pequeños trozos de aluminio que no reacclonaron; y como era de esperar, mientras se filtraba este hidróxido doble, se hacía espesa la mezcla sobre el papel de filtro reteniendo gran cantidad del mismo. Esta es la evidencia más concerniente al bajo % de rendimiento de la reacción calculado (Tabla pequeños gránulos o polvillo blanco al fondo del vaso de precipitado.

La Tablal. también presenta con brevedad el aspecto físico que se presenció al hacer reaccionar con H2S04 (ácido ulfúrico) y nuevamente se determinó el pH siendo esté bastante ácido; el papel indicador de pH tomó un color magenta intenso que dio aviso para llevar la reacción al proceso de calentamiento, cuya labor era completar la reacción. Cuando el KAI(OH)4 reaccionó con el ácido sulfúrico se produjo (hidróxido de alumnio), un hidróxido insoluble (Ecuación 4. ), el precipitado blanco que se evidenció.

Al llevar esta reacción a la plancha de calentamiento, se neutralizó el con el exceso de H2S04 (Ecuación 5. ), por esta razón el Al(OH)3 se disolvió y la reacción se tornó incolora por la presencia de las os sales en agua (Ecuación 6. ) que desde ese mismo instante se disociaron (Ecuación + H2S04 Ecuación 4. + 3H2S04 Ecuación 5. + K2S04 + 12H20 Ecuación 6. A13+ + S042- + + 12H20 Ecuación 7. Cuando el vaso de precipit temperatura ambiente se + K2S04 + 2H20 + 6H20 raba cercano a la diato al baño con hielo, que la unió de los iones (Ecuación 7. por acción de las bajas temperaturas para formar la mayor cantidad de alumbre, y así favorecer la filtración al vacío de las aguas madre. Luego de obtener los cristales se procedió a bañarlos con gotas de etanol del 96% , también con impurezas, para que la adherencia de los ismos fuera total. Posteriormente los cristales fueron llevados al horno sobre el papel filtro para evaporar las aguas madre restante que los cristales retuvieron.

Cabe mencionar que la temperatura del horno no fue superior a los 500C para evitar que el alumbre pasara a estado líquido desde los 920C (punto de fusión del alumbre). Horas después se recogió la muestra de alumbre, de aspecto blanco y cristales muy pequeños como el polvillo de un talco; adicionalmente, el papel filtro que sostenía el alumbre presentó zonas calcinadas y pérdida del mismo por la temperatura en que se encontraba; de modo que, se afectó levemente la eterminación de la masa del alumbre.

Finalmente se calculó la masa del (alumbre) recuperado y se determinó que el porcentaje de rendimiento de la reacción (Tabla 2. ) fue realmente bajo a lo que se esperaba; sin embargo cabe recordar que factores como las impurezas, la manipulación de los líquidos y la calidad del aluminio influyeron en la producción del alumbre. Tabla 2. Determinación del % de rendimiento de la reacción Masa (g) Rendimiento Teórico Rendimiento Real % de rendimiento de la reacción Papel filtro 0,556 10. 30 2. 120 20. 5 papel filtro + alumbre 2,676 Alumbre recuperado 2,12 Aluminio 0,586 CONCLUSIONES

La práctica no solo tuvo un enfoque de producción y rendimiento del alumbre a partir de los distintos métodos de separación de mezclas; también, reforzó la manipulación instrumental que aportó las bases para calcular el porcentaje de rendimiento de la reacclón; este, del afectado por las impurezas presentes en el etanol iniciando y finalizando la práctica. Otro factor que alteró drásticamente el porcentaje de rendimiento, a parte de la manipulación constante de las reacciones, fue la gran cantidad de KAI(HO)4 (hidróxido do io y potasio) que no fue 81_1f8 filtrado tras la larga espera Cabe recordar que