By Espectroscopia gytccnologoquimico ‘IOF6pR 15, 2011 8 pagos CUERPO DE INFORME ESPECTROSCOPIA OBJETIVO Medir la concentración de la solución problema, mediante un ensayo espectroscópico. Fundamento teórico: Las medidas basadas en la luz y otras formas de radiación electromagnéticas se utilizan mucho en química analítica. Las interacciones de la radiación con la materia son el tema de la ciencia denominada espectroscopia. Los métodos analíticos espectroscópicos se fundamentan en medir la cantidad de radiación que producen o absorben las especies moleculares o atomicas de interés.
Es posible clasificar os métodos espectr n del espectro org electromagnético util do s regiones del espectro que se utili7 abar ma, rayos X, radiación ultravioleta (IR), microondas y radiofrecuencias (RF). La radiación electromagnética es una forma de energ[a que se transmite por el espacio a enorme velocidad. Se denomina luz a la radiación electromagnética en las regiones del UWvisibIes y en ocasiones en la región IR. La radiación electromagnética puede describirse como una onda con propiedades de longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.
En contraste con las ondas sonoras, la luz no requiere un medio de soporte para su ransmisión, de modo que se propaga fácilmente en el vacío. Además, viaja a una velocidad casi un millón de veces mayo Swipe to page mayor a la del sonido. En relación con los procesos de absorción y emisión de la radiación, se puede considerar como paquetes discretos de energía o partículas llamados fotones o cuantos. La radiación como partículas y ondas son complementarias entre si.
Propiedad de las ondas: para el estudio de la reflexión, refracción, interferencia y difracción, la radiación puede presentarse como ondas consistentes en campos eléctricos y magnéticos que oscilan de manera perpendicular. Características de la onda: Longitud de onda Es la distancia lineal entre máximos y mínimos sucesivos de una onda. Período El tiempo en segundos necesarios para el paso de máximos o mínimos sucesivos por un punto fijo en el espacio. Frecuencia (v): Es el número de oscilaciones del vector del campo eléctrico por unidad de tiempo. p Velocidad de onda (v): Es el producto de la frecuencia (en ciclos por segundo) por la longitud de onda (en distancia lineal). V-Àxu Número de onda Es el número de ondas por cm. Es posible relacionar la energía de un fotón con la longitud de nda, la frecuencia y el número de onda mediante la ecuación: E=h. v donde h es una constante 6,63. 10-34 J. C, E— (h. c)/u, E— Medidas espectroscópicas: Se emplea la interacción de la radiación con la materia. Habitualmente la muestra se estimula en cierto modo al aplicar energía en forma de calor, energía eléctrica, luz, partículas o una reacción química.
Antes del estímulo el analito esta en su estado fundamental. El partículas o una reacción química. Antes del estímulo el analito esta en su estado fundamental. El estimulo hace que el analito experimente una transición a un estado de mayor energía o stado exitado. Se obtiene informaclón del analito al medir la radiación electromagnética emitida. Los resultados de las medidas se expresan gráficamente con un espectro. El espectro es una grafica de la radiación emitida en función de la frecuencia o longitud de onda.
En espectroscopia de absorción se mide la cantidad de luz absorbida en función de la longitud de onda lo que proporciona información cualitativa y cuantitativa de la materia. Proceso de absorción: Cada especie molecular puede absorber sus propias frecuencias, características de la reacción electromagnética. La ley de absorción o ley de Beer indica cuantitativamente la forma en que el grado de atenuación de las moléculas absorbentes y de la longitud del trayecto en que ocurre la absorción. Haz incidente haz emergente b Transmitancia (T): es la fracción de radiación incidente que se transmite en la solución.
T=P/Po , Según la ley de Beer, la absorbancia 31_1f8 transmite en la solución. T-P/Po , Según la ley de Beer, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la longitud del trayecto b del medio de absorción, como se expresa en la ecuación: abc Donde a es la constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando se expresa la concentración con moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se llama absortividad molar y recibe el símbolo especial E por lo tanto A=E. . c La absorbancia se relaciona con la transmitancia de manera logaritmica A–logT Se utilizan celdas de cuarzo o de vidrio. Por las paredes de las celdas son posibles las pérdidas de reflexión y dispersión por lo que se debe medir un blanco utilizando el mismo tipo de celda solo con el disolvente. Sustancias: _ Dicromato de potasio K2Cr207 P: M–294,19 g/mol R: 36137/38-43-45 S: 26-28-44-53 H20 destllada Ry S no presenta. Materiales: _ Matraz aforado cap. Nominal ml Matraz aforado cap. Nominal mi _ Pipeta aforada cap. Pipeta aforada cap.
Nominal ml _ Pipeta afor _ Pipeta aforada cap. Nominal ml Balanza auxiliar Mettler Toledo cap. Máx. 200 g (inc. ± 0,01 g) Estufa Precision Rango 65Dc-2100c _ Desecador (utilizando silica gel como desecante) Balanza analítica. Cap. Máx. 220g (incertidumbre – 0,0001) Espectrofotómetro Spectonic Celdas Materiales auxiliares: Varilla _ Embudo Soporte (bandeja) _ papel (para secar) Cuenta gotas Pera Procedimiento: el procedimiento consta de 4 etapas Etapa 1: preparar 100 ml de solución aproximadamente 0,1 M de K2Cr20, de concentración exactamente conocida.
Realizar cálculos previos. _ Pesar toma en balanza auxiliar. secar en estufa a 100-1 050C. 4 Enfriar en desecador. Pesar soporte mas sustancia en balanza anal[tica. 6 Transvasar solido a matraz aforado. 7 _ Pesar soporte mas residuo en balanza analítica. 8 Disolver solido. 9_ Enrasar matraz. 10 _ Homogeneizar. 1 1 _ Realizar cálculos finales. Etapa 2 Sl_1f8 A partir de la solución ante cálculos finales. A partir de la solución anterior preparar 100 ml de solución 0,001 M de K,cra07. A _ Realizar cálculos previos.
B_ Medir toma en pipeta aforada. C Transvasar cuantitativamente a matraz aforado. D Enrasar matraz. E_ Homogeneizar. Realizar barrido entre 400 y 500 nm para determinar en que longitud de onda absorbe el K2Cr207. Etapa 3 1 _ Preparar 4 soluciones de concentraciones diferentes a partir de la solución madre. 2 Medir absorbancia de cada una. 3 Realizar curva de calibración. Etapa 4 Hallar concentración de la solución problema. Discusiones Preparamos una solución 0,001 M a partir de una solución de concentración exactamente conocida.
Al realizar el barrido os dio dentro del rango normal de absorbancia (1 Con las soluciones realizadas por otros grupos llegamos a un valor aproximado de longitud de onda en el cual el K2Cr207 absorbe, el cual es 455nm. La solución de concentración 3,4×10-3 mol/L no es valida ya que se encuentra fuera del rango de absorbancia correcto. nm A 4000,81 4100,55 4700,23 4800,17 4900,12 3,4x 3) M 4003,25 4102,33 4201,77 4301,65 4401,59 4501 4601 4700,99 4800,73 A partir de la solución mad (-3) M realizamos 4 1 /99. 9+0,01/294, 0) mol/L l,oml (l OlA(-3) ) 1) molñ(-l) ,02, M ,02, 0) (1 01 (1 01 A(-4) M (101 11 A(-4) M 81_1f8
